一． 履行规范：

中华国民共和国国度规范  GB/T 4842-2006  （取代 GB/T 4842-1995、GB/T 10624-1995）

利用bat356在线唯一官网登录 热导检测器对纯氩中H2、O2、N2的检测

1. 方式和道理：

接纳气相色谱法，以热导池为检测器。当样品颠末色谱柱分手落后入热导池时，因为组份和浓度的转变，就会从热敏元件上带走差别的热量而使热敏元件的电阻值产生变更。是以在丈量电桥的输入端就会当即输入响应的旌旗灯号，由此测定各组份的含量。

2. 仪器设置装备摆设：

bat356在线唯一官网登录 主机             1台

高活络度热导检测器      1只

六通进样阀                 ;   1只

色谱柱                           1支

任务站 （不含PC）       1套

规范气                          1瓶

标气减压阀                   1只

5N高纯氩气                  1瓶

3. 最小检测浓度：

H2     5ppm

O2     10ppm

N2     20ppm

4. 最好操纵前提的挑选:

氩气中的微量杂质检测活络度，普通与载气性子、载气流速、牢固相性子和粒度、色谱柱温度、热导池温度、恒流源的桥流、进样时候及进样量有关。

咱们的气体阐发公用bat356在线唯一官网登录 GC-9310接纳了立体六通阀及定量管（体积1ml或2ml）、进样时候和进样量是一定的。色谱柱牢固相为13X+5A份子筛，80-100目，规格为3mm×0.5mm×150mm；在阐发纯氩时咱们接纳了高纯氩气做载气，如许，最好的操纵前提就取决于载气流速、柱温、热导池温度及恒流源电流等四个方面了。恒流源电流越大，检测器的活络度越高，可是电流的巨细有与载气性子有关，也与热导池温度有关。咱们参照了热导池桥电流给定曲线，肯定恒流源电流为85mA。

咱们经由过程良屡次尝试，终究获得最好的操纵前提：载气流速7ml/min，柱箱温度为50℃，热导池温度85℃，桥电流85mA。经由过程对规范气体停止标定，重测标气，色谱图见图1。载气为99.999%的高纯氩气，标气为H2 5.52×10-6，O2 0.93×10-6，N2 14.88×10-6，都是上海计量研讨院供给，且屡次测试规范气，重现性好，测试成果与标气数值靠近，见图2。

丈量标气的色谱图及成果

反复丈量标气的色谱图及成果

5. 阐发操纵注重事变

beat365中国官方网站 ，利用时必须放空三次载气减压阀，以减小残留氛围对阐发的影响，而后全部气路体系通载气24小时，消弭体系管路中氛围的影响，使仪器到达最好机能。

开机必须固守热导检测器先通载气15分钟，在加桥流电源，关机时必须使热导池温度降到50℃以下在关电源，封闭载气。

色谱柱分手结果不好，保留时候变化较大或基线不稳，必须对色谱柱停止活化处置。活化处置时，必须把柱子出口端从检测器入口讨论处拆下来，并且把热导池入口端用盲盖拧紧，避免柱子活化处置时无害物资进入检测器体系，形成净化。

仪器零件必须靠得住接地，不然将形成乐音很大，影响丈量精度。

仪器取样和载气管路，气密性必须很好，避免大气经由过程泄漏点进入管道形成丈量偏差加大。